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三谈氧化碲(TeO2)晶体生长工艺
作者:jzkegd  来源:本站  发表时间:2018/2/6 10:02:42  点击:1361

二氧化碲(TeO2)晶体是一种重要的声光晶体材料,也是制备优良声光器件的重要材料,在声光器件领域有着广泛的应用。用TeO2晶体制作的声光器件,在相同通光孔径下,分辨率可有数量级的提高,同?#26412;?#26377;响应速度快,驱动功?#24066; ?#34893;射效率高、性能稳定可靠等优点。虽然提拉法氧化碲晶体存在生长技术工艺复杂、生长成本很高的缺点,但其具有很高价值的声光质量和品质,尤其是近年来对TeO2晶体在军事、通信、激光、声光器件等方面研究的不断深入,TeO2晶体的需求量越来越大,质量要求越来越高,因此深入开展提拉法TeO2晶体生长研究,是我公司近十年来一直研发的重点工作。现把我所生长高质量TeO2晶体的工艺技术,总结如下:

如何提高晶体的质量,涉及晶体生长过程的方方面面,单单靠某个技术?#26041;?#30340;?#24917;?#26159;不够的,应当对晶体的整个生长工艺进行全方位的提高。如:晶体易裂、晶体缺陷、晶体散射的成因与消除,晶体生长工艺参数之间的内在联系、温度梯度的设计等等。

 

 

 

一、原料:

原料是保证晶体质量的首要因素,我们生长晶体选用真空包装的高纯5N(99.999%)料粉为原料,并对原料进行压饼、烧结处理。如果原料纯度不够,不仅晶体质量毫无保障可谈,还会腐蚀铂金坩埚,减少坩埚的使用寿命,严重时甚至杂质及碲元素与铂金发生化学?#20174;?#23548;致铂金坩埚 “中毒?#20445;?#24517;须对铂金进行提纯、再处理后,才能加工成坩埚使用,但提纯损耗在5%—10%,代价相当昂贵。对原料压制成料饼并烧结处理,主要有三个目的:一是有效降低熔体中气体的含量;二是去除低温杂质;三是适度补氧,减少晶体生长时的氧空位,避免云雾状云层的生长,可?#28304;?#22823;的提高晶体质量。

 

二、晶体生长温场梯度:

稳定而又合理的温场梯度分布是生长优质TeO2晶体的重要保障。温度梯度太小,易?#32428;?#32452;分过冷,且会引起晶体外观形貌的变化,使得晶体没有足够的生长推动力,无法继续生长;晶体梯度过大时,晶体中的热应力就大,易造成晶体的开裂、位错密度增加。我所根据不同的炉膛传热、坩埚?#26412;?#21450;锅位高低、?#23588;?#35013;置、保温材料等的特点,通过多次试验和?#24917;?#25720;索出合理的晶体生长温场分布。建立合适的轴向梯度和较均匀的径向梯度的温场,有效解决晶体生长、降温过程中开裂的问题,并且有利于减少晶体中存在的热应力、云层、散射、生长条纹等缺陷,生长高质量TeO2晶体技术工艺稳定、成熟。

 

三、 晶体生长工艺参数:

在晶体生长过程中,固液界面的形状主要受两种对流形式的影响:一种是由温度不均匀?#32428;?#30340;自然对流,靠近坩埚壁处的温度最高,熔体向?#26174;?#21160;,而对称轴处的温度最低,熔体向下运动,因此?#32428;?#33258;然对流,这样易?#32428;?#20984;界面。另外一种则是由于晶体旋转带动熔体随之一起旋转?#32428;?#30340;?#31185;?#23545;流,此时易?#32428;?#20985;界面,固液界面的形状直接影响到晶体的质量。拉速快时,气泡在固液放出,气体来不及扩散而成核进入到晶体;拉速慢时,气体向熔体中扩散,在界面附件不易达到饱和状态。晶体的旋转对熔体起搅拌作用,并产生强制对流,能够减小扩散层的厚度,增加温场的对称性。通过晶体旋转来控制固液界面的形状,当转速、拉速合适时,使?#31185;?#23545;流占主导,晶体微凸界面生长,气体便由固液界面的中心向熔体边缘扩散,此时生长出的晶体质?#23380;?#22909;;还因为氧化碲熔体本身的黏度较大,且有大量的氧化碲蒸汽挥发物,使得气泡汇集在生长界面上,不容?#30528;?#20986;,通过适当增加转速,依靠离心力的作用把气泡甩出生长界面,可以有效得提高了晶体质量。

晶体生长工艺参数对晶体质量的相当明显,转速或拉速不适合时,会引起晶体的开裂、组分过冷、晶体中有气泡、散射、生长条纹等缺陷。晶体的生长参数相互关联,?#39029;?#26368;佳生长条件,才能生长出高质量的晶体。

 

四、籽晶的选择:

籽晶的选择相当重要。不仅要保证选择最佳取向,还要保证籽晶的质量。我们选用(110)方向生长,?#26131;?#26230;定向偏差小于5分,如果籽晶偏差太大,会导致晶体结构失配而产生缺陷。我们主要研究了(001)和(110)两个方向生长晶体并做了详细比较?#28023;?01)方向生长的晶体呈方形,晶体易开裂,对晶体进行检测分析发现晶体光学性不均匀,由于(001)为粗糙界面,易产生小角晶界、生长条纹等缺陷,晶体光学质量明显恶化。(110)方向生长的晶体呈椭圆形,晶体完整性好、且(110)为光滑界面,不易产生晶界、生长条纹。氧化碲晶体(100)面是解理面,所以选择(110)方向生长晶体,可以避开晶体开裂的宏观缺陷。不管哪个方向生长的晶体,合适的温度梯度才能控制不同晶面的生长速度,尤其是控制生长速度快的(110)面,使晶体外形不至于因温度梯度太小,引起晶体严重变形,无法继续生长或因温度梯度过大,造成晶体开裂。如果籽晶质量不好,那么籽晶中的各种缺陷都会遗传给晶体,我们选用最好的晶体来加工籽晶,并通过缩颈技术?#20174;?#21270;籽晶接种质量。

 

五、氧化碲晶体的生长工艺:

将烧制好的氧化碲料饼装入单晶炉内的铂金坩埚中,升温至750°C,恒温4小时,使原料充分熔化。在籽晶杆的底部装有(110)方向的籽晶,当原?#20808;?#21270;并达到平衡温度后,逐渐下降并预热籽晶。将预热好的籽晶下降至液面5mm,不但可以消除籽晶自身的缺陷,还可消除籽晶受到热应力产生的缺陷。之后接种采用“缩颈”技术,根据籽晶周围的光圈观察、调整温度,保证缩颈部分细长透明,有利于生长出高质量的晶体。开始放肩、等径、收尾、降温程序控制,采用计算机程序自动控制,晶体的等径度好;还有利于消除放肩、生长时温度波动引起的晶体缺陷,使晶体内部质量的一致性、均匀性较好;还可以避免人为操作而影响晶体质量。

 

 

 

六、晶体的退火工艺:

TeO2晶体是一种优良的声光晶体,晶体自身的热导率?#31995;停?#28909;膨胀系数又各向异性,且相差较大,所以在晶体生长和降温过程中,容易积累热应力。热应力的存在会导致位错的产生,而缺陷的存在会极大的影响晶体的声光性能。我所自主研发的退火炉,采用818程序控制,温场温度分布均匀,炉温度梯度?#31995;停?#20351;晶体退火充分,既有效的消除晶体中原有的热应力,?#30452;?#20813;因退火工艺而产生新的热应力,大大的提高了晶体性能,使晶体在后期加工过程中不易碎裂。

 

七、晶体的加工工艺:

氧化碲晶体是四方晶系,畸变的金红石结构,422点?#28023;?#26230;体的对称要素为L44L2,晶胞是四方柱的形状,参数有a=b≠c,α=β=γ=90°的关系。这种结构决定了TeO2晶体结构和性质上的各向异性,而作为声光晶体,各向异性的特点增加了其声光性能优化的?#26434;?#24230;。

晶体加工包括晶体的定向、切割、研磨,抛光、清洗等流程。近年来,随着对TeO2晶体高性能声光器件、军工等方面研究的不断深入,对TeO2晶体生长及加工质量都提出了很高的标准,我所可按照客户的加工需求加工晶体,还可以为客户提供优化的晶体加工技术服务,使其得到最优质的产品及提高晶体的出材率。

 

        

 

    

 

 

 

氧化碲(TeO2)晶体常用衍射角及晶面符号

 

晶面符号hkl

2⊙

(101)

10°55′

21°50′

(110)

13°05′

26°10′

(111)

14°22′

28°44′

(004)

23°52′

47°44′

(200)

18°41′

37°22′

 

   

 

提拉法110方向生长晶体

 

 

 

 

-110)方向抛光检测        110)方向抛光检测  

 

   

 

400毫瓦绿光激光器检测

 

 

 

 

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