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提拉法生长晶体工艺简介
作者:jzkegd  来源:本站  发表时间:2017-12-21 9:49:10  点击:706

人工晶体的制备实际上就?#21069;?#32452;成晶体的基元(原子、分子或离子),通过严格控制生长条件,在物理、化学方法驱动下?#31181;?#26032;将它们合成并生长为满足一定技术要求的高质量单晶体的过程。晶体生长技术和方法具有多样化,比如高温超高压法、水热法、焰熔法、提拉法、导模法、坩埚下降法、泡生法、气相?#20174;?#27861;、气相沉淀法等等。人工合成晶体则不仅可以模拟和解释天然矿物晶体的?#32428;?#26465;件,更重要的是能够提供现代科学研究所急需的晶体材料。

提拉法又称丘克拉斯基法,是丘克拉斯基(J.Czochralski)1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。这种方法能够生长无色蓝宝石、红宝石、钽酸锂、铌酸锂、氧化碲、YAG等重要的宝石晶体。

一、提拉法的基本原理:提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化,调整炉内温度场,使熔体上部处于过冷状态;然后在籽晶杆上安放一粒籽晶,让籽晶接触熔体表面,待籽晶表面稍熔后,提拉并转动籽晶杆,使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上,使籽晶和熔体在交界面上不断进行原子或分子的重新排列,在不断提拉和旋转过程中生长出圆柱状晶体

 

二、晶体提拉法的装置由五部分组成:

1)加热系统

加热系统由加热、保温、控温三部分构成。最常用的加热装置分为电阻加热和高频线圈加热两大类。采用电阻加热,方法简单,容易控制。保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的热屏蔽罩和保温隔热层,如用电阻炉生长钇?#20142;?#30707;、刚玉?#26412;?#37319;用该保温装置。控温装置主要由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。

2)坩埚和籽晶夹

作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高,高温下机械强度高,熔点要高于原料的熔点200℃左右。常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。其中铂、铱和钼主要用于生长氧化物类晶体。

籽晶用籽晶夹来装夹。籽晶要求选用无位错或位错密度低的相应宝石单晶。

3)传动系统

为了获得稳定的旋转和升降,传动系统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。

4)气氛控制系统

不同晶体常需要在各种不同的气氛里进行生长。如钇?#20142;?#30707;和刚玉晶体需要在氩气气氛中进行生长。该系统由真空装置和充气装置组成。

5)后加热器

后热器可用高熔点氧化物如氧化铝、 陶瓷或多层金属反射器如钼片、铂片等制成。通常放在坩埚的上部,生长的晶体逐渐进入后热器,生长完毕后就在后热器中冷却至室温。后热器的主要作用是调节晶体和熔体之间的温度梯度,控制晶体的?#26412;叮?#36991;免组分过冷现象引起晶体?#23631;选?/FONT>

三、提拉法晶体生长要点

1)温度控制:在晶体提拉法生长过程中,熔体的温度控制是关键。要求熔体中温度的分布在固液界面处保持熔点温度,保证籽晶周围的熔体有一定的过冷度,熔体的其余部分保持过热。这样,才可保证熔体中不产生其它晶核,在界面?#26174;?#23376;或分子按籽晶的结构排列成单晶。为了保持一定的过冷度,生长界面必须不?#31995;?#21521;远离凝固点等温面的低?#36335;?#21521;移动,晶体才能不断长大。另外,熔体的温度通常远远高于室温,为使熔体保?#21046;?#36866;当的温度,还必须由加热器不断供应热量。

2)提拉速率:提拉的速?#31034;?#23450;晶体生长速度和质量。适当的转速,可对熔体产生良好的搅拌,达到减少?#26029;?#28201;度梯度,阻止组分过冷的目的。?#35805;?#25552;拉速率为每小时1-10mm。在晶体提拉法生长过程中,常采用“缩颈”技术以减少晶体的位错,即在保证籽晶和熔体充分沾润后,旋转并提拉籽晶,这时界面?#26174;?#23376;或分子开始按籽晶的结构排列,然后暂停提拉,当籽晶?#26412;?#25193;大至一定宽度(扩肩)后,再旋转提拉出等径生长的棒状晶体。这种扩肩前的旋转提拉使籽晶?#26412;?#32553;小,故称为“缩颈”技术。

四、提拉法优点缺点:

提拉法的优缺点晶体提拉法与其它晶体生长方法相比有以下优点:

1)在晶体生长过程中可以直接进行测?#26434;?#35266;察,有利于控制生长条件;

2)使用优质定向籽晶和“缩颈”技术,可减少晶体?#27605;藎?#33719;得所需取向的晶体;

3)晶体生长速度较快;(4)晶体位错密度低,光学均一性高。

晶体提拉法的不足之处在于:

1)坩埚材料对晶体可能产生污染;

2)熔体的液流作用、传动装置的振动和温度的波动都会对晶体的质量产生影响。

 

提拉法铌酸锂晶体

提拉氧化碲晶体

 

 

 

提拉法钽酸锂晶体

提拉法蓝宝石晶体

 

 

下条新闻:晶体生长理论

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